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怎么测试游泳池水尿素含量
泳池水中尿素检测是公共卫生场所卫生监测重要卫生指标,它反应游泳池水受污染的程度。国标GB/T 18204.29-2000游泳池水中尿素检测方法中存在标准曲线线性范围较窄、吸光度值偏低等多种问题,造成实验检测误差较大,不能满足实验的要求,为此,本法参阅有关文献<sup>[2,3]</sup>,将标准曲线和定容体积作改进,提高检测浓度范围和吸光度值。经实验证明改进后方法尿素浓度范围与吸光度值有较好线性关系,其准确度,精密度较好,能满足基层实验室检测需要。
1 材料和方法
1.1 仪器和试剂 1.1.1 仪器 721-A型分光光度计,1 cm石英比色杯,水浴锅,25 ml具塞普通比色管。1.1.2 试剂 0.2%二乙酰一肟溶液,0.2%安替比林溶液。1.1.3 尿素标准溶液:按国标方法准确称取尿素(GBW 09201)0.100 0 g配制并稀释至0.01 mg/ml尿素标准溶液。1.1.4 实验试样 取本市某游泳池水,加适当新鲜尿液调至高、中、低三个不同浓度作为实验试样。1.1.5 实验环境条件 温度:15~26℃,湿度:60%~87%,大气压:94.2~95.7 hPa×10。 1.2 分析步骤 取试样10 ml于25 ml具塞普通比色管中,另取比色管7支,加入0.01 mg/ml尿素标准液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 ml于25 ml比色管中,加纯水至10 ml刻度,于上述各管加1.0 ml二乙酰一肟混匀,再加2.0 ml安替比林,混匀,将上述各管在沸水浴中加热50 min,取出并在流动自来水中冷却2 min,以纯水作为对照,在460 nm波长处,1 cm比色皿,测定各管吸光度值。
2 结果
2.1 标准曲线线性范围 经10次测定结果均值进行计算,标准曲线尿素溶液浓度范围在0.25~3.00 mg/ml内线性关系良好,相关系数r=0.9997。结果见表1。2.2 密度试验 用高、中、低3个浓度试样重复测定7次结果均值进行计算,其相对标准偏差为2.52%~7.99%,。2.3 准确度试验 用高、中、低3个浓度试样,分别加入1.0 mg/L尿素标准液,重复测定7次,回收率为95.00%~100.70%。2.4 灵敏度试验 以连续20次测定试剂空白响应值计算平均值和标准差,根据3倍标准差除以标准曲线的斜率(3 Sb/S) [4]计算检出限为0.080 mg/L。